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固化工藝對無取向環保硅鋼絕緣涂層性能的影響

發布時間: 2018-10-16來源:表面技術

固化工藝是硅鋼涂層的關鍵工藝,本文配制一種環保硅鋼絕緣涂層液,并使用不同固化工藝條件處理無取向硅鋼絕緣涂層,通過觀察表面形貌差異、中性鹽霧試驗銹蝕面積、絕緣電阻值的大小、電化學參數的優劣,來評價涂層的表面狀態、耐腐蝕性能、電化學性能、絕緣性能等,進而評價涂層固化工藝的優劣,對硅鋼涂層的實際生產應用具有指導意義。

隨著我國對電工鋼需求量的日益增長,電工鋼生產技術逐步提高。無取向硅鋼在我國硅鋼生產中占有巨大的市場份額,而硅鋼涂層又是硅鋼產品生產中必不可少的關鍵技術,必將影響硅鋼產品的生產發展,而且隨著我國硅鋼產業的發展壯大,硅鋼涂層具有巨大的市場潛力。固化工藝是硅鋼涂層的關鍵工藝,本文配制一種環保硅鋼絕緣涂層液,并使用不同固化工藝條件處理無取向硅鋼絕緣涂層,通過觀察表面形貌差異、中性鹽霧試驗銹蝕面積、絕緣電阻值的大小、電化學參數的優劣,來評價涂層的表面狀態、耐腐蝕性能、電化學性能、絕緣性能等,進而評價涂層固化工藝的優劣,對硅鋼涂層的實際生產應用具有指導意義。

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1.1涂層的制備

使用網紋輥將實驗室制備的磷酸鹽系無取向環保硅鋼絕緣涂層液涂覆在經處理的硅鋼基板上,保證涂覆量在1-1.5 g/cm2之間,分別選取溫度為300 ,350, 400, 450℃,時間為10, 20, 30 s來進行涂層燒結固化,得到不同工藝條件下的無取向環保硅鋼絕緣涂層,并對其進行性能測試和表征。

1.2測試表征

使用上海辰華CHI660E型電化學工作站測試涂層的極化曲線和交流阻抗,采用傳統的三電極體系,工作面積為1 cm2,腐蝕介質選用3.5%NaCl溶液,掃描速率為5 mV/s,交流阻抗譜的掃描頻率范圍為10 mHz-100 kHz,掃描速率為0.05 mV/s。采用意大利Angelantoni公司DCTC1200P型中性鹽霧試驗箱,根據GB/T 10125-1997測試涂層的耐腐蝕性能。按照GB/T 2522-2007,使用HT-2007型涂層絕緣電阻測量儀測試涂層的絕緣電阻,以評價涂層的絕緣性能。采用日立S-3400N型掃描電鏡觀察環保硅鋼絕緣涂層固化后的表面微觀形貌。采用德國Netzsch公司STA-449C熱分析儀,在氮氣保護下,升溫速度10/min,對無取向環保硅鋼涂層液進行熱分析。使用美國PerkinElmer公司傅里葉變換紅外光譜儀對涂層進行紅外分析。

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2.1耐腐蝕性能

選用中性鹽霧實驗來評價涂層的耐腐蝕性,5 h中性鹽霧試驗后銹蝕面積百分比如圖1所示。

由圖1可得:中性鹽霧試驗中,在相同的固化時間下,隨著固化溫度的升高(300-450),涂層的耐腐蝕性能大體上呈逐漸提高的趨勢。其中,固化溫度為300℃時,3個固化時間下涂層的腐蝕百分比都明顯高于其他工藝條件下的,涂層的耐腐蝕性能都相對較差,說明此溫度下涂層固化不完全。固化溫度為350℃時,隨著固化時間的增加,腐蝕百分比逐漸降低,說明隨著固化時間的增加(10-30 s ),涂層的耐腐蝕性能不斷提高。固化溫度為400℃時,3個固化時間下涂層的腐蝕百分比均明顯小于其他工藝條件下的,耐腐蝕性能較高,固化時間為20 s30 s時的耐腐蝕性能尤為優異。450℃時,10s20 s的腐蝕百分比較低,但當固化時間達到30 s時,涂層的腐蝕百分比明顯升高,說明此時涂層的耐腐蝕性能較差。

2.2絕緣性能

環保硅鋼絕緣涂層的絕緣性能通過測得的絕緣電阻值來表征,不同工藝條件下涂層的絕緣電阻如圖2所示。

由圖2可以看出,不同固化工藝對涂層絕緣性能的影響不盡相同。固化溫度為300℃時,隨著固化時間的增加,涂層絕緣電阻微弱增加。300℃時,絕緣電阻最高值僅為175Ωmm2。當固化溫度達到350℃時,隨著固化時間的增加,涂層的絕緣電阻明顯增大,固化30 s時,絕緣電阻可達300Ωmm2以上。固化溫度為400℃時,固化時間為20 s30 s較固化10s時的絕緣電阻提升明顯,但兩者的阻值差異不大。但當固化溫度為450℃時,可以發現絕緣電阻值隨著固化時間的增長,變化趨勢呈拋物線型,且阻值低于400℃時各個固化時間下的阻值。

2.3表面形貌

為探究不同工藝條件下涂層表面的微觀形貌,結合中性鹽霧試驗及絕緣性能的測試結果,選取硅鋼涂層在300+10 s , 350+30 s , 400+20 s ,450+30 s四個具有代表性的工藝條件,觀察表面微觀形貌如圖3所示。 SHAPE \* MERGEFORMAT

由圖3可以明顯看出四種工藝條件下涂層表面微觀形貌的差異:當固化工藝為300+10 s時,涂層顏色較淺,呈半透明,可以看到硅鋼基板的表面凹凸不平,涂層基本未固化;當固化工藝為350+20 s時,涂層的顏色明顯加深,但也能依稀發現基板的形貌,固化程度增加;當固化工藝為400+20 s時,涂層表面均勻致密,且覆蓋良好,涂層固化程度較好;當固化工藝為450+30 s時,涂層出現明顯的缺陷,表面被燒焦破壞,硅鋼基體裸露,出現塊狀、粉末形貌聚集,說明此時溫度過高,使涂層過固化。涂層在不同工藝下的微觀形貌,能夠很好地解釋涂層的耐腐蝕性能與絕緣性能的關系。

2.4電化學性能測試

2.4.1  Tafel極化曲線

結合中性鹽霧試驗和絕緣性能測試的實驗結果,選取基板和4個工藝條件試樣的塔菲爾極化曲線,如圖4所示,電化學參數列于表1 

由圖4和表1可得:4種工藝條件下,腐蝕電流大小基本一致,同屬一個數量級,腐蝕電位差別不大,但固化溫度為400 ,固化時間20 s, 30s時,其極化電阻值為其他條件下的2倍,說明該工藝條件下涂層的電化學參數相對較優異,此時涂層能夠有效地阻礙氯離子對試樣的腐蝕,使電子在陰陽極之間的轉移速率減小,降低了腐蝕速率。不同工藝條件下,涂層對基板的保護率見表1。四種工藝條件下,涂層的保護率均大于98%,基本能夠滿足涂層對基板的保護,這與中性鹽霧試驗和絕緣電阻值的實驗結果相吻合。其中400+20 s時涂層的腐蝕保護率高達99.53%,說明此工藝條件下涂層對基板的保護效果最好。

2.4.2交流阻抗譜

不同固化工藝條件下,新型環保硅鋼絕緣涂層的交流阻抗譜如圖5所示。

由圖5可以得出:四種工藝條件下的阻抗弧差別較大,當固化溫度為400℃、固化時間為20 s時,涂層的阻抗弧半徑最大,且明顯大于其他3個工藝條件的阻抗弧半徑。

      表2列舉了擬合等效電路的電路原件值,Rs為溶液電阻,RPo為涂層孔內電阻,Rt為涂層腐蝕反應極化電阻,Cc為涂層電容,Cdl為雙電層電容。Rt值越大,C。值越小,說明涂層的保護效果越好。固化工藝為400+20 s時,Rt值高達70561 Ωcm2, Cc值比其他條件下的小一個數量級,說明此時涂層的保護效果最好。結合Tafel極化曲線中的電化學參數實驗分析得:當固化條件為400+20 s時,涂層的電化學性能較優異,較好地提高了涂層的耐腐蝕性能。

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不同固化工藝對涂層各項性能的影響不盡相同。當固化工藝為400+2O s時,涂層各項性能最優。無取向環保硅鋼絕緣涂層較好地覆蓋了硅鋼基板,涂層表面致密均勻,涂層保護率高達99.53%5h中性鹽霧試驗中,銹蝕面積百分比僅為6%,電化學參數明顯優于其他條件,絕緣電阻值達到300Ω·mm2

來源:《表面技術》 安愷等

 

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